环境监测分析常用玻璃量器的使用与校正 |
环境监测分析常用的玻璃量器有容量瓶、滴定管、移液管,这些量器的精度一般可 达到0.01mL。 (一)玻璃量器的使用 1、容量瓶 容量瓶主要是用来精确地配制一定体积和浓度的溶液的量器,一般有50mL,100mL,250mL,500mL,1000mL等规格。当用浓溶液(尤其是浓硫酸)配制稀溶液时,应先 在烧杯中加入少量去离子水,将一定体积的浓溶液沿玻璃棒分数次慢慢地注入水中,每次加入浓溶液后,应搅拌使之均匀。如果是用固体溶质配制溶液,则应先将固体溶质放入烧杯中,用少量去离子水溶解,然后将烧杯中的溶液沿玻璃棒小心地注入容量瓶中,再从洗瓶中挤出少量水淋洗烧杯及玻璃棒2~3次,并将每次淋洗的水都注入容量瓶中,最后,加水到标线处。但需注意,当液面将接近标线时,应使用滴管小心地逐滴将水加到标线处,观察时视线、液面弯月面与标线应在同一水平面上。塞紧瓶塞,用手指压紧瓶塞(以免脱落),将容量瓶倒转数次,并在倒转时加以摇荡,以保证瓶内溶液浓度上下各部分均匀。瓶塞是磨口的,不能张冠李戴,一般可用橡皮圈将瓶塞系在瓶颈上。 2、滴定管 滴定管主要是滴定时用来精确量度液体的量器,刻度由上而下数值增大,与量筒刻度相反。常用滴定管的测量容量为50mL,每一小刻度相当于0.1mL,而读数可估计到0.01mL。滴定管分为两种一一酸式滴定管和碱式滴定管,其下端的阀门不同:酸式滴定管的阀门为一玻璃活塞,碱式滴定管的阀门是装在乳胶管中的玻璃小球。操作酸式滴定管时,旋转玻璃活塞(切勿将活塞横向移动,导致活塞松开或脱出,使液体从活塞筒漏失),可使液体沿活塞当中的小孔流出;操作碱式滴定管时,用大拇指与食指稍微捏挤玻璃小球旁侧的乳胶管,使之形成一隙缝,液体即可从隙缝流出。若要量度KMn04、I2、AgN03等溶液,可使用酸式滴定管;若要量度对玻璃有侵蚀作用的液体(如碱液),只能使用碱式滴定管。 使用酸式滴定管,玻璃活塞需涂有一薄层润滑脂(一般可用凡士林代替)。润滑脂的涂法如下:先将活塞取下,将活塞筒及活塞洗净并用滤纸将水吸干,然后在活塞筒小口一端的内壁及活塞大头一端的表面分别涂一层很薄的润滑脂(活塞筒及活塞的中间小孔处不得沾有润滑脂)。再小心地将活塞塞好,旋转活塞,使润滑脂均匀地分布在磨口面上。最后检查一下是否漏水。 滴定管在装入滴定溶液前,除了需用洗涤液、自来水及去离子水依次洗涤洁净外,还须用少量滴定溶液(每次约1 O mL)洗涤2~3次,以免滴定溶液被管内残留的水所稀释。洗涤滴定管时,应将滴定管平持(上端略向上倾斜)并不断转动,使洗涤的水或溶液与内壁的每一部分充分接触,然后用右手将滴定管持直,左手开放阀门,使洗涤的水或溶液通过阀门下面的一段玻璃管流出(起洗涤作用)。在洗涤酸式滴定管时,需要注意用手托住活塞筒部分或用橡皮圈系住活塞,以防止活塞脱落而打碎。 滴定管装好溶液后必须把滴定管阀门下端的气泡逐出,以免造成误差。逐去气泡的方法如下:迅速打开滴定管阀门,利用溶液的急流把气泡逐去。对于碱式滴定管,也可把乳胶管稍折向上,然后稍微捏挤玻璃小球旁侧的乳胶管,气泡即被管中的溶液压出。 滴定管应保持垂直。滴定前后均需记录读数,终读数与初读数之差就是溶液的用量。初读数应调节在刻度刚为“0.00”。读数时最好在滴定管的后面衬一张白纸片,视线必须与液面在同一水平面上,观察溶液弯月面底部所在的位置,仔细读到小数点后两位数字视线不平或者没有估计到小数点后第二位数字,都会影响测定的精密度。 滴定开始前,先把悬挂在滴定管尖端外的液滴除去。滴定时用左手控制阀门,右手持锥形瓶(瓶口应接近滴定管尖端,不要过高或过低),并不断转动手腕,以摇动锥形瓶使溶液均匀混合。 快到滴定终点时(这时每滴入一滴溶液,指示剂转变的颜色复原较慢),滴定速度要控制得很慢,最后要一滴一滴地滴入,防止过量,并且要用洗瓶挤少量水淋洗锥形瓶壁,以免有残留的液滴未起反应。 为了便于判断终点时指示剂颜色的变化,可把锥形瓶放在白瓷板或白纸上观察。最后,必须待滴定管内液面完全稳定后,方可读数(在滴定刚完毕时,常有少量沾在管壁上的溶液仍在继续下流)。 3、移液管 用移液管量取液体时,应把移液管的尖端部分深深地插入液体中,用洗耳球将液体慢慢吸入管中,待溶液上升到标线以上约2 cm处,立即用食指(不要用大拇指)按住管口。将移液管持直并移出液面,微微松动食指,或用大拇指和中指轻轻转动移液管,使管内液体的弯月面慢慢下降到标线处(注意:视线液面与标线均应在同一水平面上),立即压紧管口。若管尖外挂有液滴,可使管尖与容器壁接触使液滴流下。再把移液管移入另一容器,如锥形瓶中,并使管尖与容器内壁接触,然后放开食指,让液体自由流出。待管内液体不再流出后,稍停片刻(约十几秒钟),转动移液管,再把移液管拿开。此时残留在移液管内的液滴一般不必吹出,因移液管的容量只计算自由流出液体的体积,刻制标线时已把滞留在管内的液滴体积扣除了。但是,如果移液管上标有“吹"字,则最后残留在管内的液滴必须吹出。 移液管在使用前的洗涤方法与滴定管的洗涤方法相仿,除分别用洗涤液、自来水及去离子水洗涤外,也还需要用少量待量取的液体洗涤,可先慢慢地吸入少量洗涤的水或液体至移液管中,用食指按住管口,然后将移液管平持,松开食指,转动移液管,使洗涤的水或液体与管口以下的内壁充分接触。再将移液管持直,让洗涤水或液体流出,如此反复洗涤数次。 此外,为了精确地量取少量的不同体积(如1.00mL、2.00mL、5.00mL等)的液体也常用标有精细刻度的吸量管。吸量管的使用方法与移液管相仿,但它是根据吸量管的刻度之差计算并放出所需体积的液体。 |
发布日期:2017-07-26 |
Copyright@2006-2014 北京大元环境检测技术研究中心 All Rights Reserved. 版权所有 不得转载
总院地址:北京市海淀区学院路20号石油大院北教楼
中心地址:北京市海淀区永泰庄北路9号永泰绿色生态园C-11
邮编:100085
邮箱:dayuan@vip.126.com 网站备案号:京ICP备14028044号-4