甲醛检测之酚试剂分光光度法测定空气中的甲醛
 

    1、原理

    空气中的甲醛被酚试剂溶液吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。

    测量范围:用5mL样品溶液,本法测量范围为0.11.5mg;采样体积为10L时,可测浓度范围0.010.15mg

    检出下限:本法检出0.056mg甲醛。

    2、仪器和设备

    (1)大型气泡吸收管:有10mL刻度线。出气口内径为1mm,出气口至管底距离等于或小于5mm

    (2)恒流采样器:流量范围01Lmin,流量稳定。使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。

    (3)具塞比色管:10mL

    (4)分光光度计:在630nm测定吸光度。

    3、试剂

    (1)吸收液:称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)CNNH2·HCl,简称MBTH溶于水中,稀释至100mL即为吸收原液,储存于棕色瓶中,在冰箱内可以稳定3d。采样时取5.0mL原液加入95mL水,即为吸收液。

    (2)1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(S04)2·12H20],用0.1molL盐酸

溶液溶解,并稀释至100mL   

    (3)甲醛标准溶液:配制及标定方法同AHMT比色法。

    4、采样

    用一个内装5.0mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5Lmin流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。

    5、分析步骤

    (1)标准曲线的绘制:取910mL具塞比色管,按表4-2配制标准色列。然后向各管中加1%硫酸铁铵溶液0.40mL摇匀。在室温下显色20min。在波长630nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算标准曲线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg (µg/吸光度)

4甲醛标准色列

管号

0

1

2

3

4

5

6

7

8

标准溶液/mL

0.00

0.10

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

1.50

2.00

吸收液/mL

5.00

4.90

4.80

4.60

4.40

4.20

4.00

3.50

3.00

甲醛质量/µg

0.00

0.10

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

1.50

2.00

 

    (2)样品测定:采样后,将样品溶液移入比色皿中,用少量吸收液洗涤吸收管,洗涤液并入比色管,使总体积为5.0mL,室温下放置80min,以下操作同标准曲线的绘制。

    6、计算

    (1)将采样体积换算成标准状态下采样体积。

    (2)空气中甲醛浓度按下式计算

                         ρ=[(A-A0X Bg]/V0

式中  ρ—空气中甲醛,mg

            A—样品溶液的吸光度;

            A0—空白溶液的吸光度;

            Bg—用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,µg/吸光度;

            V0—换算成标准状态下的采样体积,L

发布日期:2017-07-23 

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