
| 催化光度法测定室内空气中的甲醛 |
甲醛是室内空气中的主要污染物,对人类健康危害极大。建筑材料、油漆、家用电器、塑料地板、化纤地毯等都在缓慢地向室内释放甲醛等有毒气体。空气中甲醛含量达一定值时,能对眼睛和上呼吸道产生明显的刺激作用,经呼吸道进入体内后,对人的中枢神经系统及视网膜造成损害。甲醛是引起“新房综合症”的隐形杀手之一。目前空气中甲醛的检测方法主要有AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法等。分光光度法试剂有效时间短、消耗大、灵敏度不高,气相色谱法需昂贵的仪器设备。我们采用催化光度法,利用甲醛催化溴酸钾氧化食用色素胭脂红的褪色反应,在510nm波长处测定室内空气中甲醛,取得满意结果。 1 材料与方法 1.1 主要仪器:53W可见-紫外分光光度计(上海光学仪器厂);空气采样器;大型气泡吸收管; 1.2 试剂;甲醛标准液:1.0mg/ml,使用时稀释成1.0ug/ml。溴酸钾溶液:0.1mol/L。胭脂红溶液:1.0mg/ml。磷酸(1+10);吸收液:水。试剂均为分析纯,水为去离子水。 1.3 样品的采集、运输和保存:根据室内面积,选择不等的点,用一支装有5.0ml吸收液的大型气泡吸收管,以200ml/min的流量采集15min空气样品。采集后,立即封闭进气口,置于清洁器皿内运输和保存。 1.4 分析步骤: 1.4.1 样品处理 将吸收液倒入10ml容量瓶中,用少量水洗吸收管及进气管三次,合并洗液于容量瓶中,加水至刻度。 1.4.2 标准曲线的绘制 取8个10ml具塞比色管,分别加入1.0ml磷酸(1+10),1.0ml溴酸钾溶液,0.5ml胭脂红溶液,分别加入0.00,0.10,0.20,0.40,0.80,1.50,2.00,2.50ml甲醛标准溶液,用水稀释至刻度并摇匀,置于90℃水浴中5min,取出用流水冷却3min中止反应,于510nm波长处,用cm1比色皿,以水为参比,分别测出催化和非催化反应的吸光度A和A0,以lg(A0/A)对甲醛含量(ug)绘制标准曲线。 1.4.3 样品测定 分别取5.0ml样品和空白对照,按以上操作方法和条件进行测定,从标准曲线图求出样品中甲醛的含量。 1.4.4 计算公式 C= 式中:C-空气中甲醛的浓度,mg/m�3;V�2-吸收液体积,ml;V�1-测定取吸收液体积,ml;V�3-换算成标准状态下的采样体积,L;m--所取样品中甲醛含量,ug;m�0--空白对照中甲醛含量,ug。 2 结果与讨论 2.1 反应条件的选择:试验结果表明,在磷酸(1+10)为1.0ml,胭脂红0.5ml,溴酸钾1.0ml时,lg(A0/A)值最大且较稳定。当温度低于80℃催化反应速度缓慢,而当温度高于90℃,催化反应的褪色速度加快使线性范围变窄。我们选择90℃,反应时间5min时,结果满意。 2.2 工作曲线和检出限:试验结果表明,甲醛含量在0-2.5ug/ml范围内与呈良好线性关系,相关系数为0.998,检出限为5×10-6g/L。 2.3 准确度和精密度:取已知浓度样品进行加标回收率试验,测定结果见下表。 2.4 干扰试验:在试验条件下,甲醇、N��+、K��+、NH��+、Al3��+等不干扰测定。 2.5 对比试验:用本法与酚试剂光度法同时测定20份室内空气样品,结果比较,相关系数为0.998,经检验两者具有很好的一致性(P>0.05)。 |
| 发布日期:2016-06-02 |
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